一,加入点部位: 初馏塔, 常压塔, 减压塔顶挥发线/Pradinio distiliavimo kolonėlės viršutinės dalies garų linija, atmosferos distiliavimo kolonėlė ir vakuuminio distiliavimo stulpelis
2,投加注入量/dozės suma:
初馏塔 15-20 ppm, 常压塔 15-20 ppm, 减压塔 5-10 ppm. (均是以装置处理量计算)
Pradinis distiliavimo bokštas: 15-20 ppm,
Atmosferos distiliavimo bokštas: 15-20 ppm,
Distiliavimo vakuume: 5-10 ppm
Visi aukščiau išvardyti duomenys yra pagrįsti gamyklos apdorojimo pajėgumu.
3,使用效果指标/Rezultatai po dozavimo neutralizacijos korozijos inhibitoriaus
1. 塔顶流出污水 PH 6-7.
Nuotekos iš bokšto viršaus: pH yra 6-7
2. 污水中铁离子含量小于 3mg/升. (邻菲罗啉分光光度法)
Geležies jonų kiekis nuotekose yra mažesnis nei 3 mg/L (fenantrolino spektrofotometrija)
4,中和缓蚀剂产品指标的检测/Neutralizacijos korozijos inhibitoriaus aptikimo metodai
这个产品重要的指标有俩个,分别是碱值(产品中和能力大小衡量指标),缓蚀率(产品缓蚀能力大小的直观衡量),这俩个指标直接关系到产品质量的好坏,其余的理化指标只是表征产品的基本性能,与效果并无直接关系.如密度,外观,粘度等,只是表述产品的理化指标,这些指标能帮助我们对产品有个直观的了解,但与效果并无直接关系.
Yra du svarbūs šio produkto rodikliai, atitinkamai šarminės vertės (produkto neutralizacijos pajėgumo matavimo rodikliai), korozijos slopinimo greitis (produkto korozijos slopinimo gebėjimo intuityviai matavimas), šie du rodikliai yra tiesiogiai susiję su produkto kokybe, likę fiziniai ir cheminiai rodikliai tik apibūdina pagrindinius produkto efektyvumą, o poveikis neturi tiesioginių santykių. Tokie kaip tankis, išvaizda, klampumas ir kt., Apibūdinkite tik fizinius ir cheminius produkto rodiklius, šie rodikliai gali padėti mums intuityviai suprasti produktą, tačiau nėra tiesioginio ryšio su poveikiu.
邻菲啰啉分光光度法
Fenantrolino spektrofotometrija
1.方法原理/Metodai ir direktoriai
亚铁离子在 Ph3 ~ 9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物, 其反应式为:
Juodieji jonai sudaro stabilius oranžinės raudonos spalvos kompleksus su fenantrenu tirpaluose tarp pH 3 ir 9, naudojant formulę 2+
此络合物在避光时可稳定半年. 测量波长为 510 nm, 其摩尔吸光系数为 1,1x104L • mol-1• cm-1.若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量.
Šis kompleksas gali būti stabilus pusmetį, kai jis yra apsaugotas nuo šviesos. Matavimo bangos ilgis yra 510 nm, o molinio absorbcijos koeficientas yra 1,1x104L • mol -1 • cm -1. Jei geležies jonas sumažina redukuojančiu agentu (pvz., Hidroksilamino hidrochloridu), šiuo metodu galima išmatuoti geležies jonų ir bendros geležies kiekį.
2.干扰及消除/Trukdžiai ir pašalinimas
强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定.经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰.加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.
Stiprūs oksidantai, cianidas, nitritas, pirofosfatas, metafosfatas ir kai kurie sunkiųjų metalų jonai gali trukdyti nustatyti. Po rūgšties virimo, cianidas ir nitritas gali būti pašalinti, o pirofosforinis rūgštis ir metafosfatas gali būti paversti ortofosfatu, kad būtų sumažintas trukdys. Hidroksilamino hidrochlorido pridėjimas gali pašalinti stipraus oksidanto poveikį.
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定. 但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中, 不大于铁浓度 10 倍的铜, 锌, 钴, 铬及小于 2mg/l 的镍, 不干扰测定, 当浓度再高时, 可加入过量显色剂予以消除.
Fenantrolinas gali sudaryti spalvotus kompleksus su kai kuriais metalo jonais ir trukdyti nustatyti. Tačiau buferiniame acto rūgšties-amonio acetato, vario, cinko, kobalto, chromo ir nikelio, mažesnio kaip 2 mg/L, tirpale, kurie nėra didesni kaip 10 kartų didesnė nei geležies koncentracija, nesikiša į nustatymą, o kai koncentracija yra didesnė, per didelė spalvų vystymosi agentas, kad būtų galima pašalinti. Gyvsidabris, kadmis, sidabras ir kt. Gali nusodinti fenantrolinu, jei koncentracija yra maža, norint pašalinti, galima pridėti fenantrolino perteklių; Kai koncentracija yra didelė, kritulius galima filtruoti. Bazinę vandens mėginio spalvą galima ištaisyti naudojant bandomąjį tirpalą be fenantrolino kaip etaloninio
3.方法的适用范围/Metodo taikymo apimtis
此法适用于一般环境水和废水中铁的测定, 最低检出浓度为 0. 03mg/l, 测定上限为 5. 00 mg/l. 对铁离子大于 5. 00 mg/l 的水样, 可适当稀释后再按本方法进行测定.
Šis metodas tinka geležies nustatymui bendrame aplinkos vandenyje ir nuotekose. Mažiausia aptikta koncentracija yra 0. 03mg/L, o viršutinė riba yra 5. 00 mg/l.
Vandens mėginiai, kurių geležies jonai yra didesni nei 5. 00 mg/L, gali būti tinkamai praskiedžiami ir nustatomi pagal šį metodą.
4.仪器/instrumentas
分光光度计, 10 mm 比色皿.
Spektrofotometras, 10 mm kolorimetrinis patiekalas.
5.试剂/reagentas
(1) 铁标准贮备液, 准确称取 0. 7020g 硫酸亚铁铵 ((nh4)2Fe (taigi4)2·6H2O), 溶于 ({{{0}}) 硫酸 50ml 中, 转移至 1000ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含 100 .0ug 铁.
Geležies standartinis rezervinis skystis, tiksliai pasverkite {{{0}}. Šiame tirpale yra 100,0G geležis vienam mililitre.
(2) 铁标准使用液: 准确移取标准贮备液 25. 00 ml 置 1 0 0ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含铁 25,0ug.
Geležies standartinis skystis: tiksliai nuimkite standartinį rezervato skystį 25. 00 ml į 1 0 0ml tūrinį buteliuką, įpilkite vandens į liniją ir gerai suplakite. Šiame tirpale yra 25,0G geležies vienam mililitrui.
(3) (1+3) 盐酸. (1+3) druskos rūgštis.
(4) 10% 盐酸羟胺溶液 .10% hidroksilamino hidrochlorido tirpalas.
(5) 缓冲溶液: 40 g 乙酸铵加 50ml 冰乙酸用水稀释至 100ml.
Buferio tirpalas: 40 g amonio acetatas ir 50 ml ledinės acto rūgšties, praskiesta vandeniu iki 100 ml.
(6) 0. 5%邻菲啰啉 (1, 10- fenantrolinas) 水溶液, 加数滴盐酸帮助溶解.
0. 5% vandeninis 1, 10- fenantrolino tirpalas, pridedant kelis lašus druskos rūgšties, kad padėtų ištirpinti ..
6.步骤/procedūros
(1) 校准曲线的绘制/kalibravimo kreivės brėžinys
依次移取铁标准使用液 {{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. {{8 {8 {8 {8}}} , 1 0. 0ml 置锥形瓶中, 加入蒸馏水至 50,0ml, 再加 (1+3) 盐酸 1ml, 10%盐酸羟胺 1ml, 玻璃珠 2 粒. 加热煮沸至溶液剩 15ml 左右, 冷却至室温, 定量转移至 50ml 具塞比色管中. 加一小片刚果红试纸, 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸变红, 加入 5ml 缓冲溶液, 0,5%邻菲啰啉溶液 2ml, 加水至标线, 摇匀. 显色 15 分钟后, 用 10 mm 比色皿, 以水为参比, 在 510nm 处测量吸光度, 由经过空白校正的吸光度对铁的 ug 数作图.
Pašalinkite standartinį geležies skystį {{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. {{6}, 8. 00, 1 0. (1+3) druskos rūgštis, 1ml 10% hidroksilamino hidrochlorido ir dviejų stiklinių karoliukų. Įkaitinkite ir virkite, kol liks apie 15 ml tirpalo, vėsinkite iki kambario temperatūros ir perkelkite į 50 ml kamščio kolorimetrinį vamzdelį. Įpilkite nedidelį Kongo raudonojo bandymo popieriaus gabalėlį, į bandomąjį popierių įpilkite prisotinto natrio acetato tirpalo, kol jis pasidarys raudonas, įpilkite 5 ml buferinio tirpalo, 2ml 0,5% O-fenileno tirpalo, įpilkite vandens į liniją, gerai suplakite. Po 15 minučių spalvų vystymosi, absorbcija buvo matuojama 510 nm, naudojant 10 mm kolorimetrinį indą su vandeniu kaip etaloną, o geležies mikrogramos skaičius buvo nubraižytas absorbcija po tuščios pataisos.
(2) 总铁的测定/Bendrosios geležies nustatymas
采样后立即将样品用盐酸酸化至 Ph<1,分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中,加(1+3)盐酸1ml,盐酸羟胺1ml,加热煮沸至体积减少到15ml左右,以保证全部铁的溶解和还原,若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
Iškart po mėginių ėmimo mėginys buvo parūgštintas druskos rūgštimi iki pH<1. During analysis, 50.0ml mixed water sample was taken into a 150ml conical bottle, 1ml of (1+3) hydrochloric acid and 1ml hydroxylamine hydrochloride were added, and heated and boiled until the volume was reduced to about 15ml to ensure the dissolution and reduction of all iron. If there was still precipitation, it should be filtered out. Perform the same operation as drawing the calibration curve below to measure the absorbance and make a blank correction.
(3) 亚铁的测定/Juodosios geležies nustatymas
采样时将 2ml 盐酸放在一个 100ml 具塞的水样瓶内, 直接将水样注满样品瓶, 塞好瓶塞以防氧化, 一直保存到进行显色和测量 (最好现场测定或显色). 分析时只需取适量水样, 直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液, 显色 5-10 分钟, 在 510nm 处以水为参比测量吸光度, 并作空白校正.
Įpilkite 2ml druskos rūgšties į 100 ml kamščio vandens mėginio buteliuką, užpildykite mėginio buteliuką tiesiai vandens mėginiu, įjunkite buteliuką, kad išvengtumėte oksidacijos, ir laikykite iki spalvų vystymosi ir matavimo (geriausia - nustatymas lauke ar spalvų vystymasis). Analizės metu tiesiog paimkite tinkamą vandens mėginio kiekį, tiesiogiai pridėkite buferio tirpalą ir O-fenantrolino tirpalą, sukurkite spalvą 5-10 minutėms, išmatuokite absorbciją 510 nm su vandeniu kaip etaloną ir atlikite tuščią korekciją.
(4) 可过滤铁的测定/filtruojamos geležies nustatymas
在采样现场, 用 0. 45 μm 滤膜过滤水样, 并立即用盐酸酸化过滤水至 ph<1,准确吸取样品50ml置与150ml锥形瓶中,以下操作与步骤(1)相同.
Mėginių ėmimo vietoje filtruokite vandens mėginį 0.<1. Accurately absorb 50ml of the sample and place it in a
150 ml kūgio butelio.
Šios operacijos yra tokios pačios kaip 1 žingsnis.
7.计算/Skaičiavimas
铁 (fe, mg/l)=m/v
曲线x为A. Y为m. 得回归方程.
式中: m --- 由校准曲线查得的铁量 (ug);
V --- 水样体积 (ml).
Geležis (fe, mg/l)=m/v
Kreivė x yra A. y yra m. Gaunama regresijos lygtis.
Kur: m -- geležies kiekis, gautas naudojant kalibravimo kreivę (UG);
V -- vandens mėginio tūris (ML).
8.精密度和准确度/Tikslumas ir tikslumas
一个实验室测定铁离子的浓度为 {{0}}}. 5,2,5,5,5 mg/l 的水样, 相对标准偏差分别为 1. 0%, 0.
对于 0. 5,2,5 mg/l 浓度的铁溶液按 1: 1 的比例加标进行回收实验, 回收率分别为 102,6%和 97,4%.
Vienoje laboratorijoje santykiniai vandens mėginių nuokrypiai, kurių koncentracija {{{0}}}.
0. 5 ir 2,5 mg/l koncentracijos geležies tirpale, atkūrimo greitis buvo atitinkamai 102,6% ir 97,4%.
9.注意事项/Atsargumo priemonės
(1)各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
Jei kiekvienos reagentų partijos geležies kiekis yra skirtingas, kalibravimo kreivę reikia perdaryti kiekvienam naujam bandymo tirpalui
(2)含硫离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
Kai rūgštantys vandens mėginiai, kuriuose yra sieros jonų
(3) 若水样含铁量较高, 可适当稀释; 浓度低时可换用 30 mm 或 50 mm 的比色皿.
Jei vandens mėginyje yra didelis geležies kiekis, jį galima tinkamai praskiesti; Kai koncentracija maža, naudokite 30 mm arba 50 mm kiuvetę
缓蚀率测定方法(详情见Q/ shcg 109-2017)
Korozijos slopinimo greičio nustatymo metodas (išsamiau žr. Q/ shcg 109-2017)
试剂与仪器/reagentai ir instrumentai:
盐酸:分析纯,用于配制腐蚀液(警示:盐酸对皮肤或纤维有灼伤腐蚀.
Druskos rūgštis: analitiškai gryna, naudojama ėsdinamiesiems skysčiams paruošti (įspėjimas: druskos rūgštis gali deginti ir korozuoti odą ar pluoštus
石油醚: 60 laipsnių ~ 90 laipsnių, 分析纯 (警示: 石油醚易燃).
Naftos eteris: 60 laipsnių ~ 90 laipsnių, analitiškai grynas (įspėjimas: naftos eteris yra degus)
无水乙醇:分析纯(警示:无水乙醇易燃).
Bevandenė etanoliu: analitiškai grynas (įspėjimas: bevandenis etanolis yra degus)
6亚甲基4胺(乌洛托品):配成质量分数为0.5%水溶液.
Hexametilenetetraminas (heksametilenetetraminas): paruoštas į vandeninį tirpalą su a
masinė 0. 5%
水: 符合 GB/T6682 中 3 级水的要求.
Vanduo: atitinka GB/T6682 3 lygio vandens reikalavimus
缓蚀剂:待测样品.
Korozijos inhibitorius: mėginys turi būti tiriamas
盐酸溶液:质量分数为10%(用于清洗挂片).
Druskos rūgšties tirpalas: 10% masės dalis (pakabinamoji plėvele valyti)
试片规格: 35 mm × 10mmx2mm 的 20 "碳钢 (符合 gb/t 699-2015).
Mėginio dydis: 20 "anglies plienas 35 mm × 10mmx2mm (GB/ T 699-2015)
仪器和设备
Instrumentai ir įranga
恒温水浴: 或与之类似的试验仪器, 温度控制精度为士 0. 5 laipsnis.
Pastovi temperatūros vandens vonia: arba panašus bandymo instrumentas, 0 temperatūros kontrolės tikslumas. 5 laipsnis
注:测定温度时温度计应在检定有效期内.
Pastaba: matuojant temperatūrą, termometras turėtų būti neviršytas patikrinimo laikotarpiu
电子日平: 最小分度值 0. 1mg.
Elektroninis balansas: Minimali padalijimo reikšmė 0. 1mg
试验容器:烧杯或其他
Testo konteineris: stiklinė ar kita
实验步骤/Eksperimentinė procedūra:
试片的准备:对购置到的试片进行检查,试片应有编号,选择表面光滑无毛刺的试片.
Bandymo kūrinio paruošimas: patikrinkite įsigytą bandomą
试片的预清洗: 先用石油醚浸泡擦拭, 后用无水乙醇清洗, 吸干, 置于干燥器中保存 24h 备用. 测定前称量, 准确至 0. 1mg, 不应用手直接接触钢片表面.
Išankstinis bandymo gabalo valymas: pirmiausia mirkykite ir nuvalykite naftos eteriu, tada išvalykite bevandeniu etanoliu, nudžiūskite, ir laikykite džiovintuve 24 valandas. Prieš matuojant, tiksliai pasverkite į 0. 1mg ir tiesiogiai nelieskite plieninio lakšto paviršiaus rankomis
腐蚀溶液的制备: 在 20 laipsnis ± 2 laipsnis 条件下, 制备足量的 1000 mg/LHCl 水溶液
Korozijos tirpalo paruošimas: Esant 20 laipsnių ± 2 laipsnio sąlygoms, paruoštas pakankamas 1000 mg/LHCL vandeninio tirpalo kiekis
缓蚀样品溶液的准备: 水溶性的缓蚀剂用蒸馏水稀释, 配制成 50 ml ~ 100 ml 质量分数为 10%的缓蚀剂溶液.
Korozijos slopinimo Mėginio tirpalo paruošimas: Vandenyje tirpi korozijos inhibitorius praskiedžiamas distiliuotu vandeniu ir paruoštas į 50 ml ~ 100 ml korozijos inhibitoriaus tirpalo, kurio masė yra 10%, 10%.
采用 4 个试验容器, 在 4 个实验容器中分别加入 1000 mg/lhcl 水溶液做为腐蚀液, 其中 2 个试验容器用作空白腐蚀试验, 在另 2 个实验容器中加入缓蚀剂, 使腐蚀溶液中缓蚀剂浓度为 100 mg/l.
Buvo naudojami keturi bandomieji indai, kuriuose buvo pridėta 1000 mg/LHCL vandeninis tirpalas kaip korozijos tirpalas, du bandymo indai buvo naudojami kaip tuščio korozijos testas, o kituose dviejuose eksperimentiniuose induose buvo pridėta korozijos inhibitoriaus, kad korozijos inhibitorių koncentracija korozijoje korozijoje.
Sprendimas buvo 100 mg/l
当温度稳定在 85 laipsnis ± 2 laipsnis 时, 把准备好的装有腐蚀溶液 (1000 ml) 的试验容器放入水浴中, 每个试验容器中置入 3 片待测试片, 试片悬挂的位置水平面角 120 laipsnio 分布, 试片在腐蚀液液面 10 mm 下, 且距离试验容器壁的水平距离不小于 20 mm, 开始记录腐蚀测定时间.
Kai temperatūra yra stabili, esant 85 laipsnių C ± 2 laipsnių C laipsniui, į vandens vonią dedamas paruoštas bandymo konteineris su korozijos tirpalu (1000 ml), o trys bandomieji gabalai yra tiriami į kiekvieną bandymo indą. Bandomosios plokštės vandens plokštumos kampas pasiskirsto vietoje, kur bandymo plokštė yra pakabinta, o bandymo plokštė yra 10 mm žemiau korozijos skysčio paviršiaus, o horizontalus atstumas nuo bandymo konteinerio sienos yra ne mažesnis kaip 20 mm. Pradėkite įrašyti korozijos matavimo laiką
试验开始后,若因温升引起水浴中水分蒸发量较大时(影响实验),应补充适量同温
直至实验6h后结束,取出试片观察其表面情况并记录.
Po bandymo pradžios, jei vandens išgarinimas vandens vonioje yra didelis dėl temperatūros pakilimo (paveikiančios eksperimentą), reikia pridėti tinkamą tos pačios temperatūros kiekį
Iki 6h eksperimento pabaigos išimkite bandomąjį kūrinį, kad stebėtumėte jo paviršiaus sąlygas ir įrašytumėte
试片的处理: 试片上腐蚀沉积物用质量分数为 1O%HICI 溶液冲洗并再用脱脂棉蘸质量分数为 0. 5%乌洛托品水溶液 (a.3.4) 将试片擦洗干净, 并用水冲洗干净;
Tyrimo detalės gydymas: Nuplaukite korozijos nuosėdas ant bandomojo gabalo 1O% HICI tirpalu ir nuplaukite bandomąjį gabalą absorbuojančia medvilne, panardinta į 0. 5% ulotropino vandeninis tirpalas (a.3.4) ir nuplaukite vandeniu vandeniu.
最后用无水乙醇清洗后用滤纸吸干, 置入干燥器 24h 后取出称量, 准确至 准确至 0. Lmg.
Galiausiai išvalykite bevandeniu etanoliu, blot su filtravimo popieriumi, įdėkite į džiovintuvą 24 valandas, išimkite ir pasverkite, tikslios 0.
注1:整个测定过程应在通风橱内进行.
1 pastaba: Visas matavimo procesas turėtų būti atliekamas dūmų gaubte
注2:在配制测定用腐蚀溶液的过程中应遵守国家对危险品的相关规定.
2 pastaba: Rengiant korozijos sprendimą nustatant, turi būti laikomasi atitinkamų nacionalinių pavojingų prekių reglamentų
挂片腐蚀试验应在相同条件下做平行试验,每个试验容器内挂置3个试片.
Kabinimo korozijos testas turėtų būti atliekamas lygiagrečiai tomis pačiomis sąlygomis, o kiekviename bandymo talpykloje reikia pakabinti tris bandymo gabalus
测定结果的计算/Matavimo rezultatų apskaičiavimas
计算3个试片的平均腐蚀失重值
缓蚀率按下式计算:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
n-缓蚀率(%);
△ wx -- 加缓蚀剂条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g);
△ wn -- 空白条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g)
Buvo apskaičiuotas vidutinis trijų bandomųjų dalių korozijos svorio metimas
Korozijos slopinimo greitis apskaičiuojamas taip:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
n - korozijos slopinimo greitis (%);
△ WX -- bandomojo gabalo korozijos svorio metimo vertė, kai pridedant korozijos inhibitorių, gramuose (g);
△ wn -- bandomojo gabalo korozijos svorio metimo vertė tuščiomis sąlygomis, gramais (g)
碱值的测定(高氯酸电位滴定法)
Šarmų kiekio nustatymas (perchlorato potenciometrinis titravimas)
主题内容与适用范围/Dalyko turinys ir taikymo sritis:
适用于测定石油产品和使用过的油以及添加剂的碱性组分,这些组分包括有机碱,无机碱,
胺基化合物,弱酸盐(皂类),多元酸碱式盐和重金属盐类.
Tinka naftos produktų ir alyvų bei priedų, įskaitant organines bazes, neorganines bazes, amino junginius, silpnas rūgšties druskas (muilas), kelių rūgščių bazių ir sunkiųjų metalų druskų, šarminių komponentų ir priedų nustatymui.
碱值: 在规定的试验条件下, 用标准滴定溶液滴定 1g 试样所用的高氯酸量, 以 mgkoh/g 为单位表示.
Šarminė vertė: Perchloro rūgšties kiekis, naudojamas titruoti 1G mėginį su standartiniu titravimo tirpalu nurodytomis bandymo sąlygomis, išreikštos mgkoh/g.
方法概要/metodo santrauka
正滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,以高氯酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂,以玻璃电极为指示
电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定,用电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
返滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,加入过量的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液,反应完成后,用乙酸钠冰乙酸标准滴定溶液进行滴定,以电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
Teigiamas titravimo metodas: Mėginys buvo ištirpintas titravimo tirpiklyje, kaip titravimo agentas buvo naudojamas standartinis perchloro rūgšties ir ledyninės acto rūgšties titravimo tirpalas, stiklo elektrodas buvo naudojamas kaip indikatoriaus elektrodas, o kalomelio elektrodas buvo naudojamas kaip etaloninis elektrodas potenciometriniam titravimui. Galutinis taškas buvo nustatytas pagal galimą potenciometrinės titravimo kreivės šuolį.
Atgal titravimo metodas: Mėginys buvo ištirpintas titravimo tirpiklyje ir pridėtas per didelis perchlorato ledyninės acto rūgšties standartinio titravimo tirpalas. Po reakcijos buvo titruojamas natrio acetato ledyninės acto rūgšties standartinio titravimo tirpalas, o galutinis taškas buvo nustatytas potencialu potenciometrinės titravimo kreivės šuoliu.
当试样正滴定曲线电位突跃不明显时,再用返滴定方法.
Kai teigiamos titravimo kreivės potencialo mėginio šuolis nėra akivaizdus, naudojamas užpakalinio titravimo metodas
意义/prasmė:
当石油产品加有添加剂时,石油产品就可能有碱性组分,用酸滴定的方法可以测定这些组分的相对含量.
Kai prie naftos produktų pridedami priedai, naftos produktai gali turėti šarminių komponentų, o santykinį šių komponentų kiekį galima nustatyti rūgšties titravimu
仪器/instrumentas:
电位滴定仪(或酸度计):自动或手工滴定均可.
Potenciometrinis titratorius (arba rūgštingumo matuoklis): Automatinis arba rankinis titravimas gali būti atliekamas
玻璃电极;231型.
Stiklo elektrodas; 231 tipas
甘汞电极:232型或271型,或银 氯化银电圾.电板内电解液需改用非水溶液作盐桥.
Kalomelio elektrodas: 232 arba 271 tipas arba sidabro chloridas. Nevandeninis tirpalas turėtų būti naudojamas kaip elektrolito druskos tiltas elektrinėje plokštelėje
磁力搅拌器:可调速和有良好的接地.
Magnetinis maišiklis: reguliuojamas greitis ir geras įžeminimas
滴定管: 1 0 或 20ml, 分度为 0,05ml.
Burette: 1 0 arba 20ml, padalijimas yra 0,05 ml
实验步骤/Eksperimentinė procedūra
正滴定方法/teigiamas titravimo metodas
试样量X:(g)按式(4)计算:
X: =28/bn,
式中: bn, -- 预估的碱值, mgkoh/g.
往: 如果预估的碱值不知道, 则可以用一个简单的相略地估计, 称取 {{{0}}}. 2 ~ 0,3G 试样 570MV 为终点, 计算试样碱值, 该值作为试样的预估值
X imties dydis: (g) apskaičiuotas pagal 4 formulę:
X: =28/bn,
Kur: bn, -- apskaičiuota bazinė vertė, mgkoh/g.
Jei apskaičiuota bazinė vertė nežinoma, galite naudoti paprastą fazės įvertinimą, pasveriant 0. 2-0.
在称有试样的烧杯中加入 120 ml 滴定溶剂, 将旋杯放在演定台上, 搅拌直至试样全部溶解. 将已准备好的玻璃-甘汞电极对插人试样溶液中, 其浸入位置尽可能的低, 至少应浸入试样溶液 10 mm 以下, 开始搅拌, 搅拌速度要控制在没有溶液飞展和产生气泡的情况下尽可能的大.
Į stiklinę, sveriančią mėginį, įpilkite 120 ml titravimo tirpiklio, padėkite besisukančią taurę ant scenos ir maišykite, kol mėginys visiškai ištirps. Paruoštas stiklo-kalomelio elektrodas įdedamas į žmogaus mėginio tirpalą, o panardinimo padėtis yra kuo mažesnė, mažiausiai 10 mm žemiau mėginio tirpalo, o maišymo greitis turėtų būti kontroliuojamas, jei sprendimas skraido ir nesukelia kiek įmanoma didesnių burbulų burbuliukų.
滴定/titravimas:
手工滴定. 用高氯酸冰乙靓标准滴定溶液滴定, 演定管尖端应浸入烧杯内溶液的液面以下. 滴定之前和滴定过程中, 应间断的记录滴定剂体积和电位滴定仅的读数, 滴定速度一般控制在 {{{0}}.
Titravimas rankomis. Titrinuodamas standartinį perchlorato titravimo tirpalą, nustatyto vamzdžio galiuką reikia panardyti žemiau skysčio tirpalo lygio stiklinėje. Prieš titruojant ir jo metu, titranto tūris ir potenciometrinio titravimo rodmenys turėtų būti nuolat registruojami, o titravimo greitis paprastai kontroliuojamas {{{0}}}. Kai pridedamas 0. IML/min titrantas ir sprendimo potencialo vertės pakeitimas yra didesnis nei 3 0 mV arba lygiavertis 0,5 pH
滴定到最后阶段, 当加入 {{0}}. 1ml 滴定剂, 试样溶液电位变化小于 5mv 或相当于 0,1 个 ph 时, 可结束滴定.
Paskutiniame titravimo etape titravimas gali būti baigtas, kai pridedama {{0}}}.
碱值的计算/Bazinės vertės apskaičiavimas:
根据高氯酸液使用的体积和浓度以及氢氧化钾的分子量折合计算具体的碱值.
Specifinė bazinė vertė apskaičiuojama atsižvelgiant į naudojamo aukšto chloro rūgšties tirpalo tūrį ir koncentraciją ir kalio hidroksido molekulinę masę